PAC-LVTest Pرویه

17.2 تعیین کیفی نشاسته در پلیمرهای محلول در آب

17.2.1 اصل

17.2.1.1 هدف از این آزمایش تعیین وجود نشاسته یا مشتقات نشاسته در پلیمرهای محلول در آب پودری یا دانه ای مانند PAC-LV است.

17.2.1.2.تشخیص محلول PAC-LV با افزودن محلول معدنی/یدید*

اگر آمیلوز وجود داشته باشد، به یک کمپلکس رنگی تبدیل می شود.

17.2.2 معرف ها و مواد

الف) آب دیونیزه یا مقطر

ب) محلول نیترات، به عنوان مثال Merck 1.09.089.1000 (CAS No. 7553-56-2) 7) 0.05.

ج) یدید پتاسیم 1 Merck 1.0504 3.0250 PA (CAS No. 7681-11-0

د) هیدروکسید سدیم (NaOH) (CAS No. 1310-73-2): محلول رقیق 0.1%-0.5%.

17.2.3 دستگاه

17.2.3.1 همزن 1ta مدل 98 همزن چندشفت مجهز به پروانه 9B29X یا تیغه معادل آن با تک

شکل موج سینوسی،قطر تیغه تقریبا25 میلی‌متر (لنت، پانچ شده رو به بالا).

17.2.3.2 فنجان همزن دارای اندازه تقریبی 180 میلی متر (7.1 اینچ) عمق، 97 میلی متر (3-5/6 اینچ) قطر است.

دهان بالایی،و 70 میلی متر (2.75 اینچ) قطر پایه پایین (مانند M110-D نوع همیلتون بیچ)فنجان همزن

یا چیزی معادل).(یک لیوان 600 میلی لیتری نیز می تواند به عنوان جایگزین استفاده شود.)

17.2.3.3 قاشق های آزمایشگاهی.

17.2.3.4 اسکراپر.

17.2.3.5 تعادل: دقت 0.01 گرم است.

17.2.3.6 فلاسک های حجمی 100 میلی لیتر

17.2.3.7 پیپت پاستور یا پلاستیک قطره چکان.

17.2.3.8 تایمر: مکانیکی یا الکترونیکی، دقت 0.1 دقیقه.17.2.3.9 pH متر و الکترودهای pH:

به عنوان مثال ترمو راسل نوع KDCW1 19)

17.2.3.10 دستگاه های تغذیه پلیمری (مانند Fann 10) یا 0Fl نوع 11))

17.2.3.11 لوله های آزمایش.

17.2.4 روش - تهیه محلول ید/ یدید پتاسیم

17.2.4.1 10 ± 0.1 میلی لیتر محلول ید 0.05 مول در لیتر را به یک فلاسک حجمی 100 میلی لیتر ± 0.1 میلی لیتر اضافه کنید.

17.2.4.2 ± 0.60 گرم اضافه کنید.01/0 گرم یدید پتاسیم (KI)، فلاسک را به آرامی تکان دهید تا حل شود.

17.2.4.3 آب دیونیزه شده را به 100 میلی لیتر اضافه کنید و کاملاً مخلوط کنید.تاریخ آماده سازی را یادداشت کنید.

17.2.4.4 محلول ید/یدید فرموله شده در یک ظرف دربسته و در مکانی تاریک، خنک و خشک نگهداری می شود.

تاریخ انقضا تا سه ماه است و باید دور ریخته و دوباره ساخته شود.

17.2.5 روش - آماده سازی محلول PAC-LV و تشخیص نشاسته

17.2.5.1 محلول آبی 596 PAC-LV را برای آزمایش آماده کنید.

0.1 ± 380 گرم آب دیونیزه را به فنجان همزن اضافه کنید، 0.1 ± 2 گرم PAC-LV را با سرعت یکنواخت اضافه کنید.

در حین هم زدن روی همزن،و زمان اضافه باید برای 60 ثانیه تا 120 ثانیه ادامه یابد.

نمونه باید به تلاطم در فنجان مخلوط اضافه شود و از هم زدن محور برای کاهش گرد و غبار خودداری شود.

استفاده از دستگاه شارژ پلیمری در 17.2.3.10 ترجیح داده می شود.

17.2.5.2 پس از هم زدن به مدت 0.1 ± 5 دقیقه، فنجان همزن را از همزن خارج کرده و تمام PAC-LV های چسبیده به آن را خراش دهید.

دیوار فنجان با کاردکتمام PAC-LV های چسبیده به اسکراپر در محلول مخلوط شدند.

17.2.5.3 pH محلول را اندازه گیری کنید.اگر pH کمتر از 10 باشد، محلول رقیق NaOH را به صورت قطره ای اضافه کنید.

PH را به 10 برسانید

17.2.5.4.لیوان همزن را داخل همزن برگردانید و به هم زدن ادامه دهید.کل زمان هم زدن باید 1 ± 20 دقیقه باشد.

17.2.5.5 2 میلی لیتر از محلول نمونه را در یک لوله آزمایش قرار داده و 3 قطره محلول ید/یدید را به صورت قطره ای اضافه کنید.

تا 30 قطره

17.2.5.6 سه آزمایش خالی با آب دیونیزه آماده کنید.3 قطره، 9 قطره، 30 قطره محلول ید/یدید را به آن اضافه کنید

لوله ها برای آزمایش های مقایسه

17.2.5.7 پس از افزودن 3 قطره محلول در هر بار، لوله را به آرامی تکان دهید تا رنگ محلول نمونه مقایسه شود.

با آزمون خالیمقایسه رنگ ها باید با پس زمینه سفید انجام شود.

17.2.6 تعیین - تشخیص نشاسته PAC-LV

17.2.6.1 اگر محلول نمونه مورد آزمایش همان رنگ زرد رنگ آزمایش خالی را نشان دهد، نمونه فاقد رنگ است.

حاوی هر گونه نشاسته یا مشتقات نشاسته ای باشد.

17.2.6.2 اگر رنگ دیگری وجود داشته باشد، به شدت نشان داده می شود که نشاسته یا مشتقات نشاسته ای وجود دارد.

17.2.6.3 اگر به نظر می رسد رنگ به سرعت ناپدید می شود، که نشان دهنده وجود یک عامل کاهنده است، در این مورد،

به افزودن قطره ای محلول ید/یدید ادامه دهید، مقایسه رنگ با یکی از تست های خالی، به 17.2.61 مراجعه کنید.

17.2.6.4 اگر هر واکنش رنگی متفاوت با 17.2.6.1 تشخیص داده شود، نیازی به ادامه آزمایش بعدی نیست.

17.3 رطوبت

17.3.1 دستگاه 17.3.1.1 فر: قابل کنترل در دمای 3±105 درجه سانتی گراد (5±220>).

17.3.1.2 تراز: دقت 0.01 گرم.

17.3.1.3 ظرف تبخیر: ظرفیت 150 میلی لیتر.

17.3.1.4 اسکراپر.

17.3.1.5 خشک کن: حاوی ماده خشک کن (CAS No. 7778-18-9) یا معادل آن

17.3.2 روش آزمون

17.3.2.1 وزن 10 ± 0.1 گرم نمونه PAC-LV برای وزن کردن در ظرف تبخیر، جرم نمونه m را ثبت کنید.

17.3.2.2 نمونه را به مدت 4 ساعت در فر خشک کنید

17.3.2.3 نمونه را در یک خشک کن تا دمای اتاق خنک کنید. 17.3.2.4 ظرف تبخیر حاوی

PAC-LV خشک شده، رکورد کیفیت نمونه خشک m2.

17.3.3 محاسبه

17.4 از دست دادن مایعات

17.4.1 معرف ها و مواد

17.4.1.1 نمک دریا: ارزیابی خاک بر اساس ASTM D 1141-98 (2003) 12

استاندارد 17.4.1.2 API.

17.4.1.3 کلرید پتاسیم (CAS شماره 7447-40-7)

17.4.1.4 بی کربنات سدیم (CAS شماره 144-55-8).

17.4.1.5 آب دیونیزه یا مقطر.

17.4.2 ابزار

17.4.2.1 دماسنج: محدوده اندازه گیری 0 درجه سانتیگراد تا 60 درجه سانتیگراد است، دقت 0.5 درجه سانتیگراد است.

(محدوده اندازه گیری 32 درجه فارنهایت ~ 140 درجه فارنهایت است، دقت 1.0 درجه فارنهایت است)

17.4.2.2 تعادل: دقت 0.01 گرم است.

17.4.2.3 همزن: اگر یک همزن چندشفت نوع 9B مجهز به پروانه 9B20x باشد،شفت باید مجهز شودآ

تنهاتیغه موج سینوسی با قطر تیغه تقریباً 25 میلی متر (1 اینچ) با مهره ای به سمت بالا.

17.4.2.4 فنجان همزن دارای اندازه تقریبی 180 میلی متر (7.1 اینچ) عمق، 97 میلی متر (3-5/6 اینچ) قطر است.

دهان بالایی،و 70 میلی متر (2.75 اینچ) قطر پایه پایینی (مانند فنجان همزن ساحلی همیلتون نوع M110-D).

اسکراپر 17.4.2.5.

17.4.2.6 ظرف: شیشه یا پلاستیک، دارای درپوش یا درب، که برای آب نمک استفاده می شود.

17.4.2.7 ویسکومتر: الکتریکی، قرائت مستقیم، مطابق با ISO 10414-1

17.4.2.8 تایمر: دو تایمر مکانیکی یا الکترونیکی با دقت 0.1 دقیقه برای بازه زمانی اندازه گیری شده در این آزمون.

17.4.2.9 دستگاه فیلتراسیون: نوع دما و فشار پایین، مطابق با مفاد فصل 7

ISO 10414-1:2008.

17.4.2.10 سیلندرهای اندازه گیری: دو عدد با ظرفیت 0.1 ± 10 میلی لیتر و 5 ± 500 میلی لیتر *

17.4.2.11 دستگاه تغذیه پلیمری (نوع Fann یا نوع OFI).

17.4.3 روش آزمایش - اتلاف مایع PAC-LV

17.4.3.1 0.01 ± 42 گرم نمک دریا را به 2 ± 11 میلی لیتر آب دیونیزه اضافه کنید.

17.4.3.2 در 358 گرم محلول نمک دریا، 0.01 ± 35.0 گرم کلرید پتاسیم (KCl) اضافه کنید.

17.4.3.3 پس از هم زدن به مدت 0.1 ± 3 دقیقه، 0.01 ± 1.0 گرم بی کربنات سدیم اضافه کنید.

17.4.3.4 پس از هم زدن 3 دقیقه ± 0.1 دقیقه، 28.0 ± 0.01 گرم استاندارد API را برای ارزیابی اضافه کنید.

17.4.3.5 پس از هم زدن 5 دقیقه ± 0.1 دقیقه، فنجان همزن را از همزن خارج کرده و با سوهان به دیوار بکشید.

تمام استانداردهای API خاک را ارزیابی می کنند.تمام خاک های ارزیابی استاندارد API چسبیده به اسکراپر در سوسپانسیون مخلوط شدند.

17.4.3.6 فنجان همزن را به همزن برگردانید و به مدت 0.1 ± 5 دقیقه به هم زدن ادامه دهید.

17.4.3.7 وزن 2.0 ± 0.01 گرم PAC-L.

17.4.3.8 به آرامی در حین هم زدن روی همزن، PAC-LV را با سرعت یکنواخت اضافه کنید.

زمان اضافه باید تقریباً 60 ثانیه طول بکشد.PAC-LV باید به گرداب در فنجان مخلوط اضافه شود

و از شفت همزن برای کاهش گرد و غبار اجتناب کنید.بهتر است از دستگاه تغذیه پلیمری در 17.4.2.11 استفاده شود.

17.4.3.9 پس از هم زدن به مدت 0.1 ± 5 دقیقه، فنجان همزن را از همزن خارج کنید و با استفاده از یک کاردک همه را بتراشید.

PAC-L به دیوار فنجان چسبیده است.تمام PAC-LV های چسبیده به اسکراپر در سیستم تعلیق مخلوط شدند.

17.4.3.10 شیشه را به همزن برگردانید و به هم زدن ادامه دهید.در صورت لزوم بعد از 5 دقیقه و 10 دقیقه هم زدن را بردارید

از همزن بیرون بیاورید و تمام PAC-L که به دیواره فنجان چسبیده است را بتراشید.کل زمان هم زدن از

شروع افزودن PAC-LV باید 1 ± 20 دقیقه باشد.

17.4.3.11 در دمای 1 ± 25 درجه سانتی گراد (2 ± 77 درجه فارنهایت)،سوسپانسیون را به مدت 0.5 ± 16 ساعت در ظرف در بسته یا درب دار نگهداری کنید.

دمای پخت و زمان پخت را ثبت کنید.

17.4.3.12 پس از پخت، سوسپانسیون را روی یک همزن به مدت 0.1 ± 5 دقیقه هم بزنید.

17.4.3.13 تعلیق PAC-LV را در فنجان فیلتر بریزید.قبل از ریختن در سوسپانسیون،مطمئن شوید کههمهقطعات

فنجان فیلتر خشک است و حلقه مهر و موم تغییر شکل داده یا فرسوده نشده است.دمای سوسپانسیون باید باشد

25°C±1°C (2±77°F).تا 13 میلی متر (0.5 اینچ) از بالای فنجان.لیوان فیلتر را جمع کنید، لیوان فیلتر را روی آن نصب کنید

نگهدارنده، شیر کاهش فشار را ببندید و ظرفی را زیر لوله تخلیه قرار دهید.

17.4.3.14 یک تایمر را روی 7.5 دقیقه و دیگری را روی 30 دقیقه تنظیم کنید.همزمان دو تایمر را راه اندازی کنید و فشار فنجان را تنظیم کنید

690 کیلو پاسکال ± 35 کیلو پاسکال (100 psi ± 5 psi).فشار باید توسط هوای فشرده، نیتروژن یا هلیوم تامین شود.

باید در عرض 15 ثانیه تکمیل شود.

17.4.3.15 ابتدا فقط در پایان تایمر، ظرف را بردارید و هر گونه مایع چسبیده به زهکش را بردارید.

آن را دور بریزید.یک سیلندر مدرج 10 میلی لیتری در زیر زهکش قرار داده شد و فیلتر تا مرحله دوم جمع آوری شد.

تایمر منقضی شده استسیلندر را بردارید و حجم فیلتر جمع آوری شده را ثبت کنید.

17.4.4 محاسبه - از دست دادن PAC-LV مقدار V فیلتر شده بر اساس رابطه (43) بر حسب میلی لیتر محاسبه می شود.

v-2xVe (43) که در آن: 1⁄2_ حجم فیلتر بین 7.5 دقیقه تا 30 دقیقه جمع آوری شده است.واحد میلی لیتر است.

17.5 ویسکوزیته ظاهری محلول ها

17.5.1 روش آزمایش - ویسکوزیته ظاهری محلول

17.5.1.1 0.01 ± 42 گرم نمک دریا را به 2 ± 11 میلی لیتر آب دیونیزه اضافه کنید.

17.5.1.2 در 358 گرم محلول نمک دریا، 35.0 ± 0.01 گرم کلرید پتاسیم (KCl) اضافه کنید.

17.5.1.3 وزن 0.01 ± 5.0 گرم PAC-Lv.به آرامی در حین هم زدن روی همزن، PAC-LV را با سرعت یکنواخت اضافه کنید.

زمان اضافه باید تقریباً 1 دقیقه طول بکشد.PAC-LV باید به گرداب در فنجان مخلوط اضافه شود

و از شفت همزن برای کاهش گرد و غبار اجتناب کنید.

17.5.1.4 پس از هم زدن به مدت 0.1 ± 5 دقیقه، فنجان همزن را از همزن خارج کنید، تمام PACw چسبیده به دیواره فنجان را بخراشید.

با یک کاردک، و تمام PAC-LV چسبیده روی کاردک را به سوسپانسیون مخلوط کنید.

17.5.1.5 شیشه را در مخلوط کن برگردانید و به هم زدن ادامه دهید.در صورت لزوم، پس از آن، فنجان همزن را از همزن خارج کنید

5 دقیقه و 10 دقیقه، تمام PAC-W های چسبیده به دیواره فنجان را خراش دهید.کل زمان هم زدن از شروع اضافه کردن

PAC-LV باید 1 ± 20 دقیقه باشد.

17.5.1.6 در دمای 1 ± 25 درجه سانتی گراد (27 ± 777)، سوسپانسیون را به مدت 0.5 ± 16 ساعت در یک ظرف در بسته یا درب دار معلق کنید.

ثبت دمای پخت و زمان پخت ”

17.5.1.7 سوسپانسیون را روی همزن به مدت 0.1 ± 5 دقیقه هم بزنید.

17.7.5.1.8 محلول را در فنجان نمونه مجهز به ویسکومتر قرائت مستقیم» در دمای 1 ± 25 درجه سانتیگراد (77 زیر) بریزید

شرایط 2 ± درجه فارنهایت)، سوسپانسیون با سرعت 600 دور در دقیقه خوانده شد.

17.5.2 محاسبه - ویسکوزیته ظاهری محلول

ویسکوزیته ظاهری محلول را طبق فرمول (44) بر حسب mPas محاسبه کنید:

VA=R600/2 (44)

خواندن ویسکومتر R600 در 600 دور در دقیقه.نتیجه محاسبه را ثبت کنید